氟硅酸钠中硫酸根分析方法研究
来源:    发布时间: 2018-09-17 17:19   2654 次浏览   大小:  16px  14px  12px
  现在市场上大部分氟硅酸钠都是采用芒硝法制备,此工艺成本低,但硫酸根含量高低差别很大,普遍都比较高,直接导致硅法冰晶石的产品中硫酸根含量高,超出行业验收标准,影响其销售。现硅法冰晶石生产工艺无法除去原料带入生产系统的硫酸根,只能通过控制原
  现在市场上大部分氟硅酸钠都是采用芒硝法制备,此工艺成本低,但硫酸根含量高低差别很大,普遍都比较高,直接导致硅法冰晶石的产品中硫酸根含量高,超出行业验收标准,影响其销售。现硅法冰晶石生产工艺无法除去原料带入生产系统的硫酸根,只能通过控制原料中硫酸根含量来保证硅法冰晶石产品质量,氟硅酸钠中硫酸根是硅法冰晶石中硫酸根的主要来源,需要严格控制,建立一个准确可靠、适用的检测氟硅酸钠中硫酸根的检测方法,监控原料氟硅酸钠中硫酸根含量,筛选优质氟硅酸钠,对硅法冰晶石的生产和质量提升有很大的实际应用意义。
  目前分析硫酸根含量的方法主要有以下几种:重量法、滴定法、 ICP法、离子色谱法、荧光法、分光光度计硫酸钡比浊法。重量法:适合高含量硫酸根分析(>0.5%),分析效率低,可操作性差准确度不高。从检测方法角度考虑不适用。滴定法:适用检测高含量硫酸根(>10%),不适合分析低含量。从检测方法角度考虑不适用。ICP法,样品前处理复杂时间长,检测成本高效率不高,从经济角度考虑不适用。离子色谱法:样品前处理非常复杂且时间长,还易引起无法消除的仪器污染,可操作性不高,检测成本很高且效率低,从经济和方法角度考虑都不适用。荧光法:目前没有氟硅酸钠标样,无法进行准确定量分析。从检测方法角度考虑不适用。分光光度计硫酸钡比浊法:此方法具有操作简单,技术成熟、成本低、准确度高等优点。从经济和方法等角度考虑,此方法能适用氟硅酸钠中硫酸根含量分析。
  1 试剂与仪器
  试剂:优级纯高氯酸;分析纯盐酸(1∶1);氯化钡(100 g/L);硫酸根标液:100 mg/L中国计量科学院;水均为一级水。高纯硝酸,10%,北京化学试剂厂;默克硝酸,1∶1,德国默克尔。
  仪器:紫外—可见分光光度;铂金皿;电子天平;电炉。
  2 实验方法
  2.1 基本步骤
  2.1.1 硫酸根曲线标液配制
  分别取硫酸根标准溶液(100 mg/mL)0、1.00、2.00、3.00、4.00 、5.00 mL于6个50 mL容量瓶中,调节pH值后,加5 mL氯化钡(100 mg/mL),定容摇匀。配制标准曲线的硫酸根标液浓度为:0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L。http://www.pbchem.net/