亚硝酸钠标准溶液标定实验的改进
来源:    发布时间: 2018-09-21 17:19   3121 次浏览   大小:  16px  14px  12px
  药物分析是药学专业必修的一门专业课,其中亚硝酸钠滴定法在药物含量测定中占有很重要的地位,它可以测定(1)芳香族第一胺类药物。(2)水解后具有芳香第一胺结构的药物。(3)还原后具有芳香第一胺结构的药物。2015年版《中国药典》上对亚硝酸钠
  药物分析是药学专业必修的一门专业课,其中亚硝酸钠滴定法在药物含量测定中占有很重要的地位,它可以测定(1)芳香族第一胺类药物。(2)水解后具有芳香第一胺结构的药物。(3)还原后具有芳香第一胺结构的药物。2015年版《中国药典》上对亚硝酸钠标准溶液标定,采用的是永停法指示终点,需要用到永停滴定仪,但是某些高职院校可能经费有限,还没有购置这么贵重的仪器。本人经过多次实验,在用外指示剂指示终点来标定亚硝酸钠标准溶液浓度的基础上进行了改进,使标定的结果更加准确。操作步骤如下:
  1 实验用品的准备
  仪器:电子分析天平、电热恒温干燥箱、电磁搅拌器、带蝴蝶夹的铁架台、25mL酸式滴定管、250mL烧杯、洗瓶、直径0.5mm毛细管。淀粉-碘化钾试纸。
  试药:对氨基苯磺酸、浓氨水、浓盐酸、蒸馏水、亚硝酸钠、无水碳酸钠。
  淀粉-碘化钾试纸的制备:滤纸浸入含有碘化钾的淀粉溶液中经晾干后而成的白色试纸。具体制法是:称取1.000g淀粉溶于200g温水中,继续加热并煮沸3min,待溶液冷却至30℃时,加入1.000g碘化钾。搅拌均匀,就制成了淀粉碘化钾溶液,将滤纸剪成长5cm,宽1.0cm的纸条,浸入淀粉碘化钾溶液30s后取出,在45℃的电热恒温干燥箱中烘干,就可以得到淀粉-碘化钾试纸,装入60mL洁净干燥的小广口瓶中备用。
  0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液的配制:依据2015年版《中国药典》,取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
  盐酸(1→2):取浓盐酸50mL,沿烧杯壁慢慢注入适量蒸馏水中,使成100mL,即得。
  2 亚硝酸钠标准溶液标定的操作步骤
  2.1 根据下列公式,预先计算大约需要亚硝酸钠的体积:
  2.2 按要求先称量120℃干燥至恒重的0.4g对氨基苯磺酸,精密称定,置250 mL烧杯中。
  2.3 在上述250mL烧杯中,加水30mL及浓氨水3mL,溶解后加盐酸(1→2)20mL,搅拌。在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,在电磁搅拌器搅拌的条件下迅速加入约22mL(略小于预计算的体积23.09mL)亚硝酸钠滴定液,使其尽快反应。
  2.4 将滴定管尖提出液面,用水淋洗尖端,再缓缓滴定,至用直径0.5mm毛细管沾烧杯中溶液后迅速点在淀粉-碘化钾试纸上,试纸立即变蓝即为终点。平行测3次。
  2.5 计算公式:
  2015年版《中国药典》用对氨基苯磺酸标定亚硝酸钠标准溶液。1mol的亚硝酸钠相当于1mol的对氨基苯磺酸,对氨基苯磺酸的分子量为173.19,所以1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据亚硝酸钠标准溶液消耗的体积与对氨基苯磺酸取用的质量,计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。其计算公式为:
  式中:c为亚硝酸钠标准溶液的浓度mol/L;
  m为基准物质对氨基苯磺酸的称取量(g);
  V为亚硝酸钠标准溶液的消耗量(mL);
  2.6 数据记录及处理
  3 亚硝酸钠标准溶液标定实验的改进实验反思
  3.1 外指示剂判断亚硝酸钠标准溶液标定的终点时,查阅了大量的资料,有些参考资料上采用细玻璃棒。在实验的探索过程中,我们将细玻璃棒改为直径0.5mm的毛细管,这样蘸取的亚硝酸钠溶液更少,现象非常明显,从而减少了亚硝酸钠标准溶液的测定误差。但要注意每判断一次终点换一次毛细管。
  3.2 称量0.4g对氨基苯磺酸,精密称定时称量的质量最好不超过0.4g,这样所用亚硝酸钠标准溶液的体积不超过25mL,可以使用25mL的酸式滴定管,调“0”后,一次性完成实验,避免了使用50mL滴定管或用25mL滴定管再次添加溶液而造成的较大误差。http://www.pbchem.net/