浅谈纯碱中盐含量分析
来源:    发布时间: 2018-09-27 17:05   2744 次浏览   大小:  16px  14px  12px
  纯碱中盐含量高低对下游用户产品质量影响重大,因此纯碱盐分含量作为纯碱生产过程中的一项主要控制指标。工业碳酸钠产品检验尽管有现成的国家标准分析方法,但由于在实际工作中有些化验员对方法掌握的程度不同,且不少的纯碱用户执行国家标准不严格,或不
  纯碱中盐含量高低对下游用户产品质量影响重大,因此纯碱盐分含量作为纯碱生产过程中的一项主要控制指标。工业碳酸钠产品检验尽管有现成的国家标准分析方法,但由于在实际工作中有些化验员对方法掌握的程度不同,且不少的纯碱用户执行国家标准不严格,或不按国家标准分析,会给检验结果带来一定的偏差,甚至导致检验得到错误的结论,给产品营销系统引起不必要的麻烦。
  我国工业碳酸钠国家标准自1963年颁布以来经历了四次修改,现行使用的工业碳酸钠及其试验方法国家标准为GB210.1-2004,是修改采用了英国标准BS3674:1981(1986)《工业碳酸钠》、《工业碳酸钠试验方法》。纯碱的控制指标有:总碱量、氯化钠含量、铁含量、水不溶物、硫酸盐含量等,同时重质纯碱产品指标还有堆积密度和粒度要求。本文针对国家标准方法中一些技术细节,并与相应的国际标准分析方法进行试验对照,现就氯化钠含量的分析检测找出操作的最佳控制条件,结合实际检验工作中遇到的分析技术问题进行了探讨,从而更好地保证纯碱质量检验的准确性和代表性,更好地把好出厂产品质量关。
  纯碱中氯化钠含量检测其实就是氯根含量的测定,传统测定方法有摩尔法(银量法)和汞量法,国标采用汞量法和电位滴定法,英国标准也是采用汞量法。
  1 国标检验方法(汞量法)
  1.1 方法提要
  在微酸性的水或乙醇-水溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。
  1.2 试剂
  1)硝酸溶液:1+1;
  2)硝酸溶液:1+7;
  3)氢氧化钠溶液:40 g/L;
  4)硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.05 mol/L;
  5)溴酚蓝指示液:1 g/L;
  6)二苯偶氮碳酰肼指示液:5 g/L。
  1.3 仪器
  滴定管:分度值为0.02 mL或0.05 mL。
  1.4 分析步骤
  1.4.1 参比溶液的制备
  在250 mL锥形瓶中加入40 mL水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至溶液由蓝色恰变为黄色,再过量2~3滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由变为紫红色,记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备。
  1.4.2 试样的测定
  称取约2 g 试样,精确至0.01 g,置于250 mL锥形瓶中。加40 mL水溶解试样,加入2滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液变黄后,滴加氢氧化钠溶液至试验溶液变蓝,再用硝酸溶液(1+7)调至溶液恰呈黄色再过量2~3滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由变为与参比溶液(1.4.1)相同的紫红色即为终点。
  将滴定后的废液保存起来,按GB/T3051—2000附录的规定进行处理。http://www.pbchem.net/